環(huán)氧地坪知識之環(huán)氧當(dāng)量的測定方法
環(huán)氧當(dāng)量的檢測方法通常為鹽酸丙酮法、溴化氫-冰乙酸法和高氯酸法這幾種。今天就給大家詳細(xì)介紹一下環(huán)氧當(dāng)量的檢測歷史和測定方法，首先介紹一下什么是環(huán)氧當(dāng)量。
環(huán)氧當(dāng)量是環(huán)氧樹脂的重要當(dāng)量，但檢測較為麻煩。有沒有一種快速、準(zhǔn)確、簡便實(shí)用的環(huán)氧當(dāng)量測定方法？專家日前介紹的"溴化氫-冰乙酸非水滴定法",就是可資業(yè)界的一種科學(xué)方法。這種方法在冰乙酸非水介質(zhì)中，以結(jié)晶紫為指示劑、溴化氫與環(huán)氧基團(tuán)迅速等摩爾反應(yīng)，關(guān)鍵試劑是0.1mol的HBr-HOAe,有色樣品、高填料樣品或難以脫色的深色樣品不同的測試也多有訣竅，溴化氫/冰乙酸電位滴定方法不乏秘密。常用的其他環(huán)氧分析方法相比，該方法具有簡單、可靠、更準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
環(huán)氧當(dāng)量（環(huán)氧值）是環(huán)氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復(fù)合材料等使用和質(zhì)量控制的一項(xiàng)十分重要的指標(biāo)（環(huán)氧當(dāng)量=100/環(huán)氧值），因而長期以來受到廣泛關(guān)注并開展了大量研究，形成多種化學(xué)分析方法[1].這些方法主要基于鹵化氫、硫代硫酸鹽（酯）和硫醇類能與環(huán)氧基進(jìn)行計量的加成反應(yīng)或進(jìn)行離子化反應(yīng)而用于環(huán)氧化合物分析。Budvak等早在1969年，Sorokina等在1978年就對環(huán)氧化合物的分析方法進(jìn)行了詳細(xì)報道和論述。以往國內(nèi)多采用鹽酸-丙酮返滴定法（HG2-741）并沿用至今，但當(dāng)樣品并非純樹脂而摻混有一定量的填料或有深色物質(zhì)干擾終點(diǎn)判別時（如膠粘劑或灌封材料）常常難以測定。
1984年以來許多進(jìn)口的環(huán)氧材料，要求采用一種"溴化氫-冰乙酸非水滴定法"進(jìn)行質(zhì)量控制。這種方法比國內(nèi)長期普遍采用的鹽酸一丙酮返滴定法快速、準(zhǔn)確、靈敏，不僅能測定常用環(huán)氧樹脂且適用于有填料或深色環(huán)氧地坪材料的快速測定。與鹽酸丙酮法相比，檢測時間短、終點(diǎn)易判定、數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確集中、適用范圍廣。與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4612規(guī)定的高氯酸法[4]效果相當(dāng)。但溴化氫-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、價廉、簡便。溴化氫-冰乙酸法在國內(nèi)未被廣泛采用的主要原因，在于其使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定液國內(nèi)無供應(yīng)。中科院蘭州化物所、西北工大材料院科研人員，通過測試方法的研究與試驗(yàn)自制了專用試劑，使該方法得以完善并建立了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)幾家有關(guān)單位試用反映良好，解決了多種進(jìn)口環(huán)氧材料長期質(zhì)量控制的需要。
在生產(chǎn)實(shí)踐中專家將鹽酸丙酮法、溴化氫-冰乙酸法和高氯酸法對比測試。國標(biāo)GB/T 13657-1992（雙酚A環(huán)氧樹脂）的附加說明表明，國標(biāo)制訂時參照采用了ASTM1763-198l（環(huán)氧樹脂標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范），而該ASTM標(biāo)準(zhǔn)則規(guī)定采用ASTM D1652（溴化氫-冰乙酸法）測定環(huán)氧當(dāng)量。其主要原因是因?yàn)辂}酸丙酮法采用返滴定，僅滴定前就需要將試樣放置1小時，且試劑需要現(xiàn)配現(xiàn)用；其二由于溴化氫-冰乙酸法和高氯酸法采用非水滴定，試樣和試劑溶解好、反應(yīng)迅速、終點(diǎn)容易判斷，而鹽酸丙酮法的部分試樣在反應(yīng)終點(diǎn)前后可能因溶樣效果稍差出現(xiàn)混濁，影響終點(diǎn)判斷。
此外在對進(jìn)口和國產(chǎn)環(huán)氧膠、多種灌封料等分析測試實(shí)踐中，大部分樣品不像E-51（EP0144l-310或CYD-128）之類透明樹脂，而是摻有大量填料、有色添加劑或有深色產(chǎn)物的樣品，為此在實(shí)際應(yīng)用溴化氫-冰乙酸法時，針對不同環(huán)氧地坪樣品分作3類處理。與高氯酸法相比，其原理都是通過溴化氫與環(huán)氧官能團(tuán)進(jìn)行加成反應(yīng)。所不同的是高氯酸法是通過高氯酸與溴化四乙胺反應(yīng)，轉(zhuǎn)化出的溴化氫再與環(huán)氧官能團(tuán)反應(yīng)。兩種方法使用的滴定劑使用前均需要進(jìn)行標(biāo)定，計算方法和操作也很相似（溴化氫-冰乙酸法通常不考慮溫度/體積校正）、誤差較小。而溴化氫一冰乙酸法因使用試劑更簡單易得，實(shí)用性更好。
關(guān)于溴化氫-冰乙酸電位滴定，各種環(huán)氧材料均可以通過電位滴定進(jìn)行環(huán)氧當(dāng)量測定。
- 上一篇：環(huán)氧地坪選擇方法 2015/8/15
- 下一篇：環(huán)氧地坪涂料涂裝前應(yīng)該注意檢查事項(xiàng) 2015/5/3